DETERMINAZIONE DEI METALLI IN MATRICI ALIMENTARI

                   I.            SPETTROSCOPIA ATOMICA

Questo metodo di analisi permette la determinazione quali-quantitativi dei metalli presenti in matrici di varia natura.
La spettroscopia atomica è una tecnica di analisi qualitative e quantitative basato, sull’emissione atomica, l’assorbimento atomica o la fluorescenza atomica.


Nel nostro caso utilizzeremo l’assorbimento atomico.

 

Funzionamento: quando la lampada a catodo cavo con catodo rivestito di metallo che andiamo ad analizzare, emette luce con lunghezza d’onda unica e specifica per quel metallo. Il metallo presente nella matrice assorbe la luce, passa dallo stato fondamentale allo stato eccitato. La riga analitica è la più importante, perché è la più potente e ottenuta tramite monocromatore.

La quantità (concentrazione) del metallo presente in matrice sarà determinata dall’assorbanza dopo confronto con la retta di taratura ottenuta con tre campioni di concentrazione nota.

Mineralizzazione: E’ un processo che permette di avere i metalli in forma libera non legati a sostanze organiche presente nella matrice. Essa subisce un’ossidazione per attacco acido, dall’acido nitrico (HNO3) che solubilizza tutte le sostanze organiche presente. Per velocizzare il processo, si riscalda fino a quando la soluzione diventa limpida senza particelle visibili.

Dopo ossidazione fare un trasferimento quantitativo, lavando il contenitore con acqua Milli-Q per assicurarsi di aver trasferito tutto il campione. Filtrare per eliminare precipitati (silicati) con filtri di carta senza ceneri (cellulosa pura).

In alternativa è possibile utilizzare lo strumento chiamato “bomba” per l’ossidazione, è efficace e veloce ma limitata dal suo minor volume di soluzione.

Useremmo questi Simboli:

¾    [ione], per Concentrazione di un ione

¾    AA, per assorbanza

¾    per coefficiente di correzione

 

  1. A.     ANALISI DEL CALCIO (Ca­­++)

Il calcio determina la durezza del l’acqua. Abbiamo collegato la lampada giusta e richiamato il programma per l’analisi del calcio, 422,7 nm è la lunghezza d’onda della riga analitica.

  1. 1.     Retta di taratura

Abbiamo fatto la retta di taratura a base di tre campioni con concentrazione di calcio nota,

concentrazioni (ppm) Assorbanza (AA)
Campione 1

1

0,046

Campione 2

2

0,098

Campione 3

3

0,159

= 0.998             pendenza: 0,053              intercettazione (asse x): 0,004

  1. 2.     Acqua di rubinetto

La misurazione dell’acqua da un’assorbanza di 1,176 e una concentrazione in calcio di 22,28ppm.

Questa concentrazione non entra nel range della retta di taratura, perciò abbiamo effettuato due diluizioni successivi con acqua Milli-Q per farla entrare nel range necessario per la determinazione della concentrazione del calcio [Ca++]

¾    Diluizione 1:10  abbiamo prelevato 1ml dell’acqua di rubinetto che abbiamo diluito con 10mml di acqua Milli-Q .  [Ca++]=  3,48ppm e  AA= 0,181

¾    Diluizione 1:2 della precedente soluzione diluita a 1:10, [ca++]= 1,79ppm  e  AA= 0,091

La concentrazione di 1,79ppm corrisponde al campione iniziale diluita 20 volte col rapporto 1:20

Quindi [Ca++]=  1,79ppm x 20

[Ca++]=  36ppm

Tenendo conto di questa relazione  1ppm = 1µg/mL = 1µg/g possiamo dedurre la concentrazione di calcio nell’acqua di rubinetto che è:

[Ca++]=  36 mg/L .

Alternativamente è possibile determinare questa concentrazione tramite la retta di taratura come rappresentata nel grafico seguente.

  1. 3.     Acqua minerale “Fonte Elisa”

Sull’etichetta, l’analisi chimica e chimico-fisica rivela una concentrazione di calcio di 96,0mg/ml.

Prima di fare l’analisi abbiamo eseguito una diluizione di 1:50 per fare entrare i parametri nel range della retta di taratura, i risultati sono i seguenti.

[ca++]=  1,23ppm   AA=  0,062

Concentrazione del calcio nel acqua minerale

[ca++]=  1,23ppm x 50

[ca++]=  61,5 mg/L

Ci accorgiamo che il risultato ottenuto dall’analisi è inferiore à quella scritta sull’etichetta. Numerose ipotesi possono spiegare questa differenza.

¾    Il nostro campione non è stato mineralizzato, ci potrebbe essere l’effetto matrice,

¾    Abbiamo fatto l’analisi su un solo campione invece di almeno tre,

¾    L’analisi chimica e chimico-fisica dell’acqua minerale è stata fatta il 23 giugno 2011, ci potrebbe essere variazioni nel tempo.

 

  1. B.     ANALISI DEL FERRO (Fe++)
  2. 1.     Retta di taratura

Abbiamo fatto la retta di taratura a base di tre campioni con concentrazione di ferro nota,

concentrazioni (ppm) Assorbanza (AA)
Campione 1

2

0,030

Campione 2

4

0,057

Campione 3

6

0,090

= 1             pendenza: 0,015              intercettazione (asse x): -0,001

  1. 2.     Spinacio (Spinacia oleracea) dopo mineralizzazione

Dal sito internet dell’INRAN (Istituto Nazionale di Ricerca per gli Alimenti e la Nutrizione) la concentrazione del Ferro (in mg) in 100 grammi di “Spinacia oleracea” fresca è di 2,9

Dopo avere concluso il processo di mineralizzazione, sono stati fatti le misure.

La soluzione pura ha dato come risultato, [Fe++]= 6,78ppm e  AA= 0,102, bisogna effettuare diluizione per entrare nel range della retta di taratura.

La diluizione di 1:2 a dato dopo misurazioni il seguente risultato [Fe++]= 3,71ppm   AA= 0,056

Per la mineralizzazione abbiamo utilizzato 0,5199g di spinacio secco e ottenuto 20ml di soluzione da analizzare

La concentrazione del Ferro nello spinacio espressa in µg/g è data dalla relazione seguente

[Fe++]=

[Fe++]=

[Fe++]= 285,44µg/g

Considerando questa relazione 1ppm = 1µg/g = 0,1mg/100g si ottiene il risultato seguente

[Fe++]= 28,544mg/100g

Confrontando nostro risultato con quello del sito dell’INRA, si nota che la concentrazione del ferro ottenuta è quasi uguale, visto che 10g di sostanza secca corrisponde a circa 100g di sostanza fresca.

  1. 3.     Ortica (Urtica dioica)

0,5301g di ortica è stato mineralizzato e abbiamo ottenuto 20g di soluzione da analizzare, il risultato è [Fe++]= 3,81ppm e  AA= 0,057

La concentrazione del Ferro nell’ortica espressa in µg/g è data dalla relazione seguente

[Fe++]=

[Fe++]=

[Fe++]= 143,75µg/g

L’ortica contiene meno ferro rispetto allo spinacio.

 

 

  1. C.      ANALISI DEL MAGNESIO (Mg)

L’analisi consiste a determinare la concentrazione del magnesio dentro l’integratore alimentare chiamato “Bioton mineral C”

Abbiamo mineralizzato 0,0505g di “Bioton mineral C” con 5ml di acido nitrico (HNO3) (69% v/v), l’ossidazione è completata con aggiunto 0,100ml di acqua ossigenata (130% v/v) poi abbiamo portato a volume di 20ml di soluzione con aggiunto di acqua Milli-Q.

Sull’etichetta la concentrazione di magnesio [Mg] è di 1,09g/100g

  1. 1.     Retta di taratura

Abbiamo fatto la retta di taratura a base di tre campioni con concentrazione nota di magnesio,

concentrazioni (ppm) Assorbanza (AA)
Campione 1

0,1

0,042

Campione 2

0,2

0,095

Campione 3

0,3

0,148

= 0,998             pendenza: 0,509              intercettazione (asse x): -0,003

La Misurazione dopo diluizione 1:1000 a dato concentrazione del magnesio [Mg]= 0,32ppm e assorbanza AA= 1,66

La concentrazione del Magnesio nell’integratore espressa in µg/g è data dalla relazione seguente

[Fe++]=

[Fe++]=

[Fe++]= 126.732,67µg/g

[Fe++]= 1,26mg/100g

Confrontando la concentrazione  ottenuto con quello scritto sull’etichetta, si nota che essa è leggermente superiore .

P.S. non è detto che tutte le concentrazioni serrano sempre superiore alle concentrazione prese per la retta di taratura, può capitare che sia inferiore. In questo caso bisogna aumentare la quantità del campione iniziale o usare la tecnica detta a scudo basato sul fornetto di grafite. Con questa tecnica si può misurare piccolissima quantità nell’ordine di ppB o ppM

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